Kristalisasi adalah suatu metode untuk pemurnian senyawaan padatan yang dihasilkan dari reaksi-reaksi organik.
Metode rekristalisasi melibatkan 5 tahapan:
- Pemilihan pelarut Pelarut yang terbaik adalah pelarut dimana senyawa yang dimurnikan hanya larut sedikit pada suhu kamar tetapi sangat larut pada suhu yang lebih tinggi, misalnya pada titik didih pelarut itu. Pelarut itu harus melarutkan secara mudah pengotor-pengotor dan harus mudah menguap,sehingga dapat dipisahkan secara mudah dari materi yang dimurnikan. Titik didih pelarut harus lebih rendah dari titik leleh padatan untuk mencegah pembentukan minyak. Pelarut tidak boleh bereaksi dengan zat yang akan dimurnikan dan harus murah harganya.
- Kelarutan senyawa padat dalam pelarut panas Padatan yang akan dimurnikan dilarutkan dalam sejumlah minimum pelarut panas dalam labu erlenmeyer. Pada titik didihnya, sedikit pelarut ditambahkan sampai terlihat bahwa tidak ada tambahan materi yang larut lagi. Hindari penambahan yang berlebih.
- Penyaringan larutan Larutan jenuh yang masih panas kemudian disaring melalui kertas saring yang ditempatkan dalam suatu corong saring.
- Kristalisasi Filtrat panas kemudian dibiarkan dingin dalam gelas kimia. Zat padat murni memisahkan sebagai kristal. Kristalisasi sempurna jika kristal yang terbentuk banyak. Jika kristalisasi tidak terbentuk selama pendinginan filtrat dalam waktu cukup lama maka larutan harus dibuat lewat jenuh.
- Pemisahan dan pengeringan Kristal Kristal dipisahkan dari larutan induk dengan penyaringan. Penyaringan umumnya dilakukan di bawah tekanan menggunakan corong buchner. Bila larutan induk sudah keluar, kristal dicuci dengan pelarut dingin murni untuk menghilangkan kotoran yang menempel. Kristal kemudian dikeringkan dengan menekan kertas saring atau di dalam oven, desikator vakum atau piston pengeringan.
Asam benzoat kasar (5 g) dimasukkan ke dalam gelas piala (50 ml) ditambahkan air panas sedikit demi sedikit sehingga semua asam benzoat larut (tepat larut), saring larutan asam benzoat dengan corong saring dalam keadaan panas. Biarkan filtrat pada temperatur kamar. Saring kristal yang terbentuk dengan menggunakan corong buchner. Keringkan kristal yang diperoleh dalam oven. Timbang kristal yang diperoleh, dan tentukan titik leleh asam benzoat (bandingkan hasil yang saudara peroleh dengan literature).
Sublimasi Jika jumlah kristal sedikit stabil terhadap panas maka proses pemurnian dapat dilakukan dengan cara sublimasi. Sublimasi adalah suatu proses dimana zatzat tertentu bila dipanaskan secara langsung berubah dari bentuk padat menjadi uap tanpa meleleh. Uap tersebut bila didinginkan kembali menjadi zat padat. Dengan sublimasi dapat dipisahkan padatan volatil, dari nonvolatil, contohnya: kamfer, asam benzoate dan lain-lain. Sublimasi dapat dilakukan dengan menggunakan alat Mallory sublimator atau dengan alat sederhana seperti di bawah ini.
Prosedur sublimasi
- Kristal (kamfer) yang akan dimurnikan disimpan pada cawan penguap porselen.
- Siapkan corong, dimana bagian ujungnya disumbat dengan glass wool.
- Tutup cawan porselen dengan kertas saring, letakan corong dengan posisi terbalik.
- Panaskan kristal di atas penangas pasir, sublimat akan menempel dipinggirpinggir corong.